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淀粉基API木材膠黏劑

出版社：科學出版社出版時間：2023-01-01
開本： B5 頁數(shù)： 240
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淀粉基API木材膠黏劑 版權(quán)信息

淀粉基API木材膠黏劑 內(nèi)容簡介

利用廉價的玉米淀粉開發(fā)綠色高性能木材膠粘劑是人類不懈追求的目標，本書針對傳統(tǒng)的淀粉膠粘劑因耐水性差不能滿足木材膠接需要的難題，將淀粉進行復合變性處理后作為水性高分子-異氰酸酯（API）木材膠粘劑主要原料進行應用，研制出淀粉基API木材膠粘劑。用于膠接不同剪切強度要求的木（竹）材膠合制品獲得成功；對膠膜的老化機理進行了研究；揭示出主要成分淀粉與聚合異氰酸酯（P-MDI）動力學反應機理；對淀粉基API固化反應機理進行了探索。

淀粉基API木材膠黏劑 目錄

目錄
前言
第1章 緒論 1
1.1 研究目的與意義 1
1.1.1 研究目的 1
1.1.2 研究意義 2
1.2 淀粉基膠黏劑研究進展 3
1.2.1 API膠黏劑發(fā)展與應用 3
1.2.2 淀粉基膠黏劑發(fā)展狀況與應用 12
1.3 膠黏劑的耐久性研究 15
1.3.1 異氰酸酯木材膠黏劑耐久性研究 15
1.3.2 其他類型膠黏劑與材料的耐久性研究 16
1.4 木材表面處理 17
1.4.1 木材鈍化的機制 18
1.4.2 改善膠接性能的方法 19
1.5 本書研究目的和意義 20
1.6 研究內(nèi)容 21
參考文獻 22
第2章 試驗原料與研究方法 26
2.1 主要試驗儀器設備及原料 26
2.1.1 試驗儀器及設備 26
2.1.2 主要試驗原料 27
2.2 主要研究方法 27
2.2.1 單因素分析與正交設計試驗結(jié)合研究淀粉基API 27
2.2.2 化學分析法 28
2.2.3 傅里葉變換紅外光譜分析 31
2.2.4 拉曼光譜分析 33
2.2.5 差示掃描量熱分析 34
2.2.6 光電子能譜分析 37
2.2.7 核磁共振技術 39
2.2.8 凝膠滲透色譜法 41
2.3 本章小結(jié) 42
參考文獻 42
第3章 復合變性玉米淀粉乳液的研究 44
3.1 引言 44
3.2 過硫酸銨氧化玉米淀粉的機理 45
3.2.1 過硫酸銨在水溶液中的熱分解機理 45
3.2.2 過硫酸銨對玉米淀粉的氧化機理 45
3.3 酸解氧化玉米淀粉 47
3.3.1 酸解氧化玉米淀粉的制備 48
3.3.2 影響酸解氧化玉米淀粉質(zhì)量的因素 48
3.3.3 較優(yōu)方案的選擇 54
3.4 酸解氧化玉米淀粉接枝丙烯酰胺 54
3.4.1 酸解氧化玉米淀粉接枝丙烯酰胺共聚物的合成 54
3.4.2 玉米淀粉接枝共聚物各參數(shù)的計算 55
3.4.3 影響接枝反應的因素分析 55
3.4.4 接枝共聚反應條件的優(yōu)化方案 63
3.5 復合變性淀粉的理化性質(zhì)及結(jié)構(gòu)分析與表征 64
3.5.1 理化性質(zhì)分析 64
3.5.2 紅外光譜分析 67
3.5.3 X射線衍射分析 68
3.5.4 掃描電子顯微鏡分析 70
3.6 本章小結(jié) 71
參考文獻 72
第4章 利用復合變性淀粉制備淀粉基API的研究 74
4.1 材料與方法 75
4.1.1 試驗材料及設備 75
4.1.2 試驗方法 76
4.1.3 測定方法 78
4.1.4 試驗結(jié)果與分析 80
4.1.5 驗證性試驗 99
4.2 淀粉基API性能分析及其生產(chǎn)性試驗 100
4.2.1 膠黏劑常規(guī)性能檢測 101
4.2.2 淀粉基API主劑的流變特性 101
4.2.3 膠黏劑的抗剪切穩(wěn)定性 102
4.2.4 膠黏劑活性期 103
4.2.5 淀粉基API儲存穩(wěn)定性 106
4.2.6 生產(chǎn)性壓板試驗 107
4.3 本章小結(jié) 108
參考文獻 109
第5章 淀粉與P-MDI反應機理及API膠接機理的研究 110
5.1 DSC法研究P-MDI與淀粉、復合變性淀粉的反應動力學 110
5.1.1 試驗方法與條件 110
5.1.2 DSC動力學分析方法與數(shù)據(jù)處理 111
5.1.3 等溫條件下的P-MDI與不同含水率淀粉試樣的反應規(guī)律 112
5.1.4 不同升溫速率下P-MDI與不同含水率淀粉試樣的反應規(guī)律 116
5.2 P-MDI與不同含水率試樣反應產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)分析 120
5.2.1 反應產(chǎn)物的FTIR分析 120
5.2.2 P-MDI與不同含水率試樣反應產(chǎn)物的ESCA分析 126
5.3 淀粉基API與樺木膠接機理的研究 135
5.3.1 樺木、淀粉基API及其膠接界面的FTIR表征 135
5.3.2 淀粉基API與樺木膠接界面的ESCA分析 136
5.3.3 DSC研究樺木和淀粉基API的反應 140
5.4 淀粉基API對樺木滲透性的研究 142
5.4.1 試驗過程 142
5.4.2 試驗結(jié)果 142
5.5 本章小結(jié) 143
參考文獻 144
第6章 淀粉基API木材膠黏劑老化機理研究 146
6.1 加速老化試驗 146
6.1.1 材料與方法 146
6.1.2 加速老化引起的壓縮剪切強度變化 148
6.2 膠膜老化處理后的拉曼分光分析 149
6.2.1 加速老化處理 149
6.2.2 結(jié)果與分析 149
6.3 水可溶分液體的13C-NMR分析 156
6.3.1 13C-NMR測定條件 156
6.3.2 測定結(jié)果 156
6.4 水可溶分的GPC測定 158
6.4.1 材料與方法 158
6.4.2 結(jié)果與分析 159
6.5 本章小結(jié) 160
參考文獻 161
第7章 濕熱老化條件對淀粉基API耐久性及其膠接制品的影響 162
7.1 引言 162
7.2 試驗 163
7.2.1 膠膜制備 163
7.2.2 膠膜老化處理 164
7.2.3 性能分析與結(jié)構(gòu)表征 164
7.2.4 吸水率計算 165
7.3 結(jié)果與討論 166
7.3.1 FTIR分析處理試樣的化學結(jié)構(gòu)變化 166
7.3.2 TG分析膠膜的熱穩(wěn)定性 168
7.3.3 熱重反應動力學研究 171
7.3.4 DSC分析膠黏劑的玻璃化溫度 173
7.3.5 膠接制品性能分析 175
7.3.6 不同濕熱老化條件下的黏接接頭分析 178
7.3.7 膠黏劑吸水率計算 184
7.4 本章小結(jié) 189
參考文獻 190
第8章 不同表面處理方法對淀粉基API膠接性能的影響 192
8.1 引言 192
8.2 試驗 193
8.2.1 樺木基材表面處理 193
8.2.2 性能分析與結(jié)構(gòu)表征 193
8.3 結(jié)果與分析 194
8.3.1 樺木基材表面處理工藝優(yōu)化 194
8.3.2 表面處理方法對黏接強度的影響 197
8.3.3 樺木表面XPS分析 199
8.3.4 樺木表面FTIR分析 203
8.3.5 表面處理方法對黏接接頭中膠黏劑吸水率的影響 204
8.3.6 表面處理對黏接接頭破壞形式的影響 208
8.4 本章小結(jié) 211
參考文獻 211
第9章 淀粉基API膠接制品的服役期推導 213
9.1 引言 213
9.2 水分在黏接接頭中的擴散系數(shù)的計算 214
9.2.1 濕熱老化下水分在黏接接頭的擴散系數(shù) 214
9.2.2 表面處理方法對水分在黏接接頭擴散系數(shù)的影響 215
9.3 水分在黏接接頭擴散動力學的計算 215
9.3.1 水分在黏接接頭擴散動力學的計算方法 215
9.3.2 表面處理方法對水分在黏接接頭擴散動力學的影響 216
9.4 黏接接頭在不同濕熱老化下的服役期 218
9.5 濕熱老化溫度與淀粉基API的玻璃化溫度及吸水率關系 219
9.6 本章小結(jié) 222
參考文獻 223
第10章 結(jié)論 224
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淀粉基API木材膠黏劑 節(jié)選

第1章 緒論 　　1.1 研究目的與意義 　　1.1.1 研究目的 　　自20世紀90年代開始，全球性的石油供給失衡問題日趨嚴重，合成樹脂膠黏劑的原料價格節(jié)節(jié)攀升，加上合成樹脂膠黏劑中存在的揮發(fā)性有害氣體（如游離甲醛、游離苯酚等）對人體健康的危害越來越受到關注，世界各國對低甲醛、無甲醛木材膠黏劑的需求日趨強烈，研發(fā)的力度不斷加強。其中以采用生物質(zhì)為基本原料開發(fā)綠色環(huán)保型木材膠黏劑為主要熱點。 　　我國是一個森林資源不足的國家，為了緩解木材供應不足的問題，人造板行業(yè)發(fā)展很快，2020年我國人造板產(chǎn)量達3.11億m3，位居世界**。由此推動了木材膠黏劑產(chǎn)業(yè)的快速發(fā)展。當前，我國木材膠黏劑行業(yè)出現(xiàn)了以下兩個明顯的趨勢。 　。1）由于石化原料價格的上漲，性價比優(yōu)異的脲醛樹脂受到木材加工企業(yè)的普遍認同。而脲醛樹脂膠合制品中含具有緩釋效應的甲醛，對人居環(huán)境構(gòu)成了嚴重威脅。 　　（2）在世界各國相關政策法規(guī)的嚴格約束下，室內(nèi)裝飾及家具行業(yè)對環(huán)保型人造板的需求日盛，推動了綠色木材膠黏劑生產(chǎn)技術的快速發(fā)展。 　　采用添加甲醛捕捉劑、改進合成工藝、調(diào)整尿素和甲醛的物質(zhì)的量比、三聚氰胺尿素甲醛共聚樹脂（UMF）共聚、尿素苯酚甲醛共聚樹脂（UPF）共聚等多種方法，起到了有效降低脲醛樹脂膠合制品甲醛釋放量的作用，但由于甲醛釋放的長效性，因此以上方法都不能達到治本的目標。 　　聚乙酸酯類或丙烯酸酯類、多異氰酸酯類和環(huán)氧樹脂類膠黏劑雖然屬于無甲醛木材膠黏劑，但其價格昂貴、施工過程中毒性大、脫模困難、適用期短、非甲醛類有機揮發(fā)物含量高等，導致此類膠黏劑難以在高性能低附加值的木材膠合制品中得到規(guī)模性應用。 　　目前，木材膠黏劑正處于一個以合成樹脂占主導地位、天然高分子聚合物膠黏劑開發(fā)越來越受到重視的歷史發(fā)展階段。對木材膠合機理認識的不斷深化、綠色化學理念、生物質(zhì)導向經(jīng)濟理論等都對新型生物質(zhì)基無毒型木材膠黏劑的開發(fā)產(chǎn)生了重要影響。 　　利用淀粉類資源開發(fā)新型材料和綠色化學品，具有原料來源廣、可持續(xù)性好的特點，是人類應對后化石時代材料危機的主要出路之一[1]。淀粉天然膠黏劑以其原料資源豐富、生產(chǎn)工藝簡單、使用方便、環(huán)保無毒而廣泛應用于許多行業(yè)，尤其在包裝紙箱、瓦楞紙板的生產(chǎn)上得到大量使用，工業(yè)上所使用的淀粉膠黏劑簡要生產(chǎn)工藝為：將淀粉和水調(diào)配成一定濃度的懸浮液，在不斷攪拌狀態(tài)下通過升溫或加入氫氧化鈉使淀粉糊化，再根據(jù)具體要求施加交聯(lián)劑、稀釋劑和防腐劑等添加劑，以滿足各行業(yè)的需求[2]。但淀粉膠黏劑用于木材工業(yè)則不多見，其*主要的原因是淀粉膠黏劑的耐水性能差，利用它膠接的木材工業(yè)制品的抗?jié)駨姸葒乐夭蛔，不能滿足產(chǎn)品的使用要求。以一年生玉米淀粉為主要原料制備成用量巨大、綜合性能（膠合強度與環(huán)保指標）又高的木材膠黏劑，是人類長期以來的追求。 　　傳統(tǒng)的淀粉膠黏劑因耐水性差不能用于木材的膠接。早期的淀粉基木材膠黏劑研究是將淀粉在強烈的反應條件下轉(zhuǎn)化為低分子物質(zhì)來充當酚醛膠的填料。淀粉在非水溶劑中具有轉(zhuǎn)化為5-羥甲基糠醛的性質(zhì)，在改性酚醛樹脂合成方面仍具有潛在意義。目前的發(fā)展趨勢是既要考慮充分利用淀粉的大分子特性，避免過度降解，又要能夠向淀粉鏈中引入足夠的均勻分布的化學鍵，使其與氫鍵等弱化學作用力有效配合，達到木材膠黏劑耐水的要求。雙醛淀粉樹脂膠，淀粉、聚乙烯醇和6-甲氧基亞甲基三聚氰胺共混膠，以及淀粉氧化降解接枝改性水性聚氨酯型膠等都是這類努力的代表性工作。但是用這些方法制備的木材膠黏劑或工藝還比較復雜，或必須借助于價格昂貴、在生產(chǎn)使用過程中有劇毒、易揮發(fā)的小分子異氰酸酯等輔助劑，或所制備的膠黏劑的熱壓溫度要求高、固化時間長，或膠黏劑的活性期短。而且它們的膠接性能很少超過GB/T 9846—2015中Ⅰ類人造板用膠黏劑標準，因此和工業(yè)化實際應用還有不小的距離。 　　1.1.2 研究意義 　　我國木材膠黏劑成為高技術產(chǎn)品的核心是綠色化（greenization），就是說，要使木材膠黏劑成為環(huán)境材料（environment-conscious materials）或生態(tài)材料（ecological materials），即人類在主動考慮材料對生態(tài)影響的基礎上開發(fā)的材料[3]。 　　遵循綠色化學原則，效法自然，*大限度地利用天然高分子自身的潛能開發(fā)高性能天然高分子木材膠黏劑，盡可能擺脫對有害石化原料的依賴，并使其*終具備在產(chǎn)品適用性、環(huán)保性、可持續(xù)發(fā)展性、生產(chǎn)成本等所有方面替代有害的脲醛樹脂膠，具有非常重要的社會、經(jīng)濟和生態(tài)意義。 　　淀粉是相對容易分離純化、可以大規(guī)模集約生產(chǎn)的生物質(zhì)原料之一。研究表明，淀粉本身具有成為高分子膠黏劑主要成分的化學基礎，從理論上探討用更有效的化學變性手段來提高淀粉的化學反應活性，使其成為高性能的木材膠黏劑主體的可行性具有非常重要的理論價值。 　　本書對淀粉與聚二苯基甲烷二異氰酸酯（P-MDI）動力學反應、淀粉基API（水性高分子-異氰酸酯）膠的固化反應及其與木材之間的膠接反應，以及膠膜的加速老化等機理方面進行了較為系統(tǒng)的研究，得出的結(jié)論完善了淀粉基API木材膠黏劑（以下簡稱淀粉基API）理論的同時，對此類膠黏劑理化性能的完善具有進一步指導作用。所研制的淀粉基API的各項理化性能指標接近或優(yōu)于國外以石化產(chǎn)品為原料制造的同類產(chǎn)品，在對人居環(huán)境的環(huán)保安全性能方面是國外同類產(chǎn)品所無法比擬的，其膠合制品甚至可滿足兒童玩具、食品包裝等高衛(wèi)生標準的需求。不同配方的Ⅰ型淀粉基API可用于結(jié)構(gòu)與非結(jié)構(gòu)膠合木的制造；不同配方的Ⅱ型淀粉基API可用于生產(chǎn)Ⅰ、Ⅱ類人造板，其木（竹）材膠合制品無揮發(fā)性有機物（VOC）釋放，甲醛釋放量遠低于國際*高要求的E0或F★★★★級水平。 　　1.2 淀粉基膠黏劑研究進展 　　1.2.1 API膠黏劑發(fā)展與應用 　　1. 化學組成 　　1）主劑 　　水基乳液是API膠黏劑的主要成分。一般來說，API膠黏劑包括水、聚乙烯醇（PVA）、一種或更多水基乳液、填料和其他的添加劑如消泡劑、分散劑和抗菌劑。大多數(shù)API膠黏劑包括可溶于水的聚乙烯醇。聚乙烯醇[4， 5]有幾種作用：固化過程與異氰酸酯反應、調(diào)整膠黏劑的黏度和預防填料沉淀。盡管聚乙烯醇是*常用的增稠劑，但是其他的羥基官能聚合物如羥乙基聚合物和淀粉也可以用作增稠劑。不同類型的API膠黏劑所用的水基乳液是不同的，*常用的有聚乙酸乙烯（PVAc）乳液和SBR膠乳或是這些乳液的改性劑。乳液的選擇在很大程度上影響著膠黏劑的性質(zhì)，如固化時間、膠接質(zhì)量、耐熱性和耐水性[5]。API膠黏劑體系是非常復雜的，總體構(gòu)成和組分之間的相互反應將決定膠黏劑的性質(zhì)。詳細地描述一種乳液的選擇對另外一種的影響是很難的。填料主要作用是降低膠黏劑的成本、增加膠黏劑的固含量和改善固化后膠層的耐熱性。*常用的填料是碳酸鈣粉末。低硬度的碳酸鈣粉末不含有硬度高的雜物，使用時對刀具的磨損小，且價格比較低[6]。另外，填料還有其他有機和無機填料，如木材纖維、殼粉、滑石、云母和泥土。在儲存期間填料的顆粒尺寸對阻止填料沉淀和確保固化后膠層有好的質(zhì)量非常重要[7]。 　　2）交聯(lián)劑 　　以異氰酸酯作為交聯(lián)劑，是API膠黏劑的主要特點。理論上任何含有兩個或更多—NCO基團的異氰酸酯都是合適的。實際上對于異氰酸酯的選擇依據(jù)是兩個主要的參數(shù)：異氰酸酯的揮發(fā)性和反應活性[8]。二苯基甲烷二異氰酸酯（MDI）是在酸性催化劑作用下由苯胺和甲醛反應生成的，存在形式是純MDI和聚合MDI（P-MDI），其結(jié)構(gòu)形式見圖1-1和圖1-2[9]。純MDI的操作性不佳，在API膠黏劑中MDI*常用的形式是P-MDI。P-MDI特別是純MDI中—NCO基團可能經(jīng)歷自身縮合反應形成碳二亞胺和尿酮亞胺，反應式見式（1-1），這降低了異氰酸酯的功能性。MDI和多元醇聚合可以用作API膠黏劑的交聯(lián)劑，反應式見式（1-2）。商用的P-MDI在室溫下穩(wěn)定，且通過調(diào)節(jié)—NCO含量和異構(gòu)體間的比例，可實現(xiàn)不同等級的功能性利用[10]。P-MDI易和水反應，因此交聯(lián)劑應該在干燥狀態(tài)下儲存，不能和濕空氣或水接觸。 　　圖1-1 MDI的4， 4′和2， 4′異構(gòu)體結(jié)構(gòu) 　　圖1-2 P-MDI結(jié)構(gòu) 　　（1-1） 　。1-2） 　　2. API膠黏劑特點 　　API膠黏劑的性質(zhì)在本質(zhì)上取決于異氰酸酯基團的反應活性，交聯(lián)時產(chǎn)生的氨基甲酸乙酯是一種強化學結(jié)合，該膠黏劑具有以下特點[11， 12]。 　　優(yōu)點：①常溫固化：在室溫下即可固化，獲得較高的耐水膠接強度，也可在加熱條件下固化，兼具熱固性和熱塑性樹脂的特點；②能膠接多種材料：如木材之間膠接，木材與金屬和塑料等材料的膠接；③不含有甲醛、苯酚等有害物質(zhì)，屬于綠色環(huán)保產(chǎn)品；④可根據(jù)膠接材料的需要，調(diào)整主劑的組成、交聯(lián)劑的添加量；⑤膠黏劑pH接近中性，不會污染被膠接材料。 　　缺點：①活性期短，主劑與交聯(lián)劑調(diào)制后使用時間受限制；②調(diào)制后易發(fā)泡。 　　3. 分類、理化性能及膠接性能指標 　　中國參照日本工業(yè)標準JIS K 6806—2003制定了適用于木材的API膠黏劑的標準LY/T 1601—2011。對水性高分子異氰酸酯木材膠黏劑進行了分類，并對理化性能和膠接性能有了一些規(guī)定性要求，具體如表1-1～表1-3所示。 　　表1-1 API木材膠黏劑的分類 　　表1-2 API木材膠黏劑的理化性能指標 　　表1-3 API木材膠黏劑的膠接性能指標 　　4. API膠黏劑的化學反應 　　不同異氰酸酯的反應活性差別很大，大多數(shù)有反應活性的—NCO基團都能和含有活性氫的混合物反應。親核基團的反應活性也存在不同[13-16]。

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